X
تبلیغات
آزمایشگاه شیمی آلی

آزمایشگاه شیمی آلی

همه مطالب ویکیپدیا در مورد شیمی آلی

همه مطالب ویکیپدیا در مورد شیمی آلی

لینک ویکیپدیا

+ نوشته شده در  سه شنبه بیست و سوم آذر 1389ساعت 17:47  توسط ذالفقار آلاداغلو  | 

تبلور مجدد (نوبلور سازی) (Recrystallization):

در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده ومجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.

ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده ودر حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی، یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول رابصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و ما بدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی راجذب میکند.

انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آبسرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.

بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در میآیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.

بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:

(1)- انتخاب حلال مناسب

(2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن

(3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول

(4)- تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است

(5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند

(6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است

(7)- خشک کردن بلورها

 

بخش عملی

          خالص سازی بنزوئیک اسید

یک گرم بنزوئیک اسید ناخالص را در ظرف ارلن مایر 50 میلی لیتری تمیزی قرار دهید. حدود 10 میلی لیتر آب به آن اضافه کنید. با چراغ گاز حرارت دهید تا به آرامی به جوش آید. در قسمتهای یک میلی لیتری به اندازه لازم آب اضافه کنید تا دیگر جسم جامدی در محلول جوشان حل نشود.

          اگر محلول رنگین است (توجه داشته باشید که بنزوئیک اسید خالص باید بیرنگ باشد) محلول را کمی سرد کنید (احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگبر اضافه نکنید) حدود 1/0 گرم زغال رنگبر اضافه کنید و دوباره مخلوط را همراه با همزدن گرم کنید تا برای چند دقیقه بجوشد. مخلوط داغ را مطابق شکل (1) بصورت داغ صاف کنید. ظرف خالی را با 1 تا 2 میلی لیتر آب داغ بشویید و محلول شستشو را از صافی عبور دهید. در صورتی که محلول صاف شده هنوز رنگی باشد، عمل با زغال رنگبر را تکرار کنید. اگر طی صاف کردن بلور تشکیل شد محلول را دوباره حرارت دهید تا بلورها حل شود سپس ظرف را با شیشه ساعت یا بشر معکوسی بپوشانید و اجازه دهید به آرامی سرد شود تا به دمای اتاق برسد (اگر سریع سرد شود بلورهای ریز ایجاد میشود). سپس ظرف را برای حدود 15 دقیقه در آب یخ قرار دهید.

 

          به کمک صافی مکنده ای (تکه ای از کاغذ صافی را به اندازه کف قیف بوخنر بریده و در ته قیف قرار داده و با کمی حلال خیس کنید تا به کف قیف بوخنر بچسبد و مطابق شکل (2) دستگاه را ببندید.) بلورها را جمع آوری کنید و توده رسوب روی صافی را با دو قسمت کم آب سرد بشویید.

 

شکل (2): 1-  ارلن تصفیه (ارلن تخلیه)       2-   قیف بوخنر         3- شلنگ خلاء

 بلور ها را بر روی تکه ای کاغذ صافی یا بهتر از آن بر روی شیشه ساعتی، پخش کنید و بگذارید تا در هوا کاملا خشک شود. وزن و نقطه ذوب محصول خالص شده را پس از اینکه کاملا خشک شد اندازه بگیرید. درصد بازده را حساب کنید.


+ نوشته شده در  سه شنبه بیست و سوم آذر 1389ساعت 17:1  توسط ذالفقار آلاداغلو  | 

گزارشکار تبلور مجدد

تبلور ( کریستالیزه کردن )

تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و یكی از بهترین روشهای تخلیص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.

روش عمومی تبلور عبارت است از :
●  حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده از جسم
●  صاف كردن سریع محلول گرم
●  سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب كردن جسم به شكل بلور
●  صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد  و خشك كردن آنها
●  تعیین نقطه ذوب بلور

عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
1- خصوصیات حلال (  قطبی یا غیرقطبی )
2- حجم حلال 
3- دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد )
انتخاب حلال مناسب نكته اساسی و مهم در عمل تبلور محسوب می شود. حلال مناسب حلالی است كه در دمای معمولی جسم را به مقدار جزئی در خود حل كند، ولی در گرما و به ویژه در دمای جوش، این انحلال به آسانی صورت گیرد. عامل دیگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبیت آن است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب می شود. زیرا تركیبات قطبی در حلالهای قطبی و تركیبات غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی حل می شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب برای تبلور، به نكات زیر باید توجه کرد :
●  حلال در دمای معمولی ( دمای آزمایشگاه ) نباید تركیب را حل كند، اما در نقطه جوش خود باید حداكثر تركیب یا تمام آن را در خود حل كند.
●  نقطه جوش حلال نباید از نقطه ذوب تركیب مورد نظر بیشتر باشد. زیرا در این صورت، پیش از اینكه دمای حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب می شود. ( در پدیده تبلور، جسم باید در حلال حل شود).
●  حلال و جسم حل شده نباید با هم واكنش بدهند.
●  تا حد امكان نقطه جوش حلال پایین باشد تا به آسانی تبخیر شود.

چند نکته در مورد عمل تبلور ( کریستالیزه کردن )
● چنانچه محلول به شدت رنگی و یا ناخالص باشد، گرم كردن را قطع كنید پس از اینكه محلول، اندكی خنك شد، كمی پودر زغال به آن اضافه كنید. زغال به دلیل دارا بودن سطح فعال زیاد می تواند ناخالص یها و رنگ را به خود جذب كند. سپس مجددا محلول را گرم كنید.
● برای تسریع در عمل تبلور یك تكه از بلور تركیب را به عنوان هسته اولیه در ظرف بیندازید این عمل را بذرافشانی می نامند.

+ نوشته شده در  سه شنبه بیست و سوم آذر 1389ساعت 17:0  توسط ذالفقار آلاداغلو  | 

گزارش کار شیمی آلی

سلام
این فایل ها گزارش كار آزمایشگاه شیمی آلی  هست. امیدوارم بتونید ازشون استفاده كنید.
من قسمتی از گزارش كار (یعنی روش آزمایش ، نتایج ، خطا ها و خواص فیزیكی مواد) رو گذاشتم.

برای اجرای فایل ها اگر فرمت آنها PDF باشد با نرم افزار Acrobat Reader
میتونید اونها رو اجرا کنید.

اگر احیانا از شما نام کاربری و کلمه عبور میخواست ازینها استفاده کنید

نام کاربری : Shimi33

کلمه عبور : shimi22

  • گزارش کار آزمایش تعیین نقطه ذوب  دانلود
  • گزارش کار آزمایش تقطیر 1  دانلود
  • گزارش کار آزمایش تقطیر 2  دانلود
  • گزارش کار آزمایش تقطیر بصورت کلی دانلود
  • گزارش کار آزمایش تبلور  دانلود --- دانلود۲
  • گزارش کار آزمایش صابون دانلود
  • گزارش کار آزمایش استرفیكاسیون دانلود
  • آزمایش كروماتوگرافی
  • گزارش کار آزمایش استخراج دانلود
  • گزارش کار آزمایش ایزومریزاسیون
  • گزارش کار آزمایش تصعید (تبلور مجدد) دانلود
  • گزارش کار آزمایش سنتز آسپرین دانلود
  • گزارش کار آزمایش ایزومری مالئیک اسید و فوماریک اسید  دانلود
+ نوشته شده در  سه شنبه بیست و سوم آذر 1389ساعت 16:59  توسط ذالفقار آلاداغلو  | 

گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی1

گزارش

گزارش کار

گزارش کار آزمایشگاه

گزارش کار آزمایشگاه شیمی

گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی1

 

 

+ نوشته شده در  شنبه سیزدهم آذر 1389ساعت 11:19  توسط ذالفقار آلاداغلو  | 

دانلود گزارش کار شیمی آلی۱ به صورت پاور پوینت

دانلود گزارش کار شیمی آلی۱ به صورت پاور پوینت

دانلود از وبلاگ آزمایشگاه شیمی آلی

لینک دانلود

+ نوشته شده در  یکشنبه هفتم آذر 1389ساعت 17:32  توسط ذالفقار آلاداغلو  | 

تقطیر جزبه جز(fractional distillation)

در ساده ترین مورد تقطیر مایع را در اثر حرارت تبخیر کرده وبخارهای حاصل را در یک مبرد به صورت مایع جمع آوری می کنند.چون در اینجا فقط یک فاز یعنی بخار حرکت می کند از تقطیر جریان ثابت (تقطیر ساده) صحبت می شود. اگر برعکس یک قسمت از بخار مایع شده در جهت عکس سقوط بخار دائما" به داخل بالون تقطیر باز گردد.با یک تقطیر جریان مستقیم سرو کار داریم،تقطیر جریان متغییر یا تقطیر جزبه جز در ستونهای تقطیر انجام می گیرد. برای جدا سازی مخلوطهایی از تقطیر جز به جز استفاده می شود که دارای دو جز با دمای جوش مختلف باشد.در این حالت به جای آنکه چندین بار تقطیر ساده را انجام دهیم از تقطیر جز به جز استفاده می کنیم.این روش به کمک ستونهای تقطیر زمانی مورد استفاده قرار می گیرد که برای جدا کردن یک مخلوط تقطیر ساده کافی نباشد.چنانچه اختلاف فراریت اجسامی که باید از یکدیگر جدا شوند چندان کافی نباشد در این صورت نمی توان آنها را با یک بار تبخیر از هم جدا کرددر این گونه موارد عمل تبخیر باید تحت شرایطی چندین بار تکرار شود. با کمک ستونهای تقطیر این خواسته می تواند در یک مرحله انجام شود.اغلب برای مبتدی روشن نیست که چه موقع عمل تقطیر جز به جز با ستونهای تقطیر ضرورت دارد. اغلب قابلیت جداسازی در تقطیر ساده جریان ثابت بیش از آنچه هست براورد میشود.

تقطیر جزء به جزء

تقطیر جزء به جزء : اجزای سازنده محلول شامل دو یاچند فرار را که از قانون رائول پیروی می‌کنند، می‌توان با فرایند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد. طبق قانون رائول ، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای سازنده آن است و سهم هر جزء برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء به جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است. در تقطیر محلولی از B و A ، غلظت A در بخاری که خارج شده و مایع می‌شود، بیش از غلظت آن در مایع باقی مانده است. با ادامه عمل تقطیر ، ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائما تغییر می‌کند و این در هر نقطه عمومیت دارد. با جمع آوری مایعی که از سردشدن بخار حاصل می‌شود و از تقطیر مجدد آن و با تکراری پی در پی این عمل ، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص بدست آورد.
از نظر سهولت در اينجا فقط محلولهاي ايده آل دو تايي را كه محتوي دو جز فرار RوSباشند در نظر مي گيريم.محلول ايده ال به محلولي اطلاق مي شود كه در آن اثرات بين مولكولهاي متجانس مشابه با اثرات بين مولكولهاي غير متجانس باشد.گرچه فقط محلولهاي ايده ال به طور كامل از قانون رائول پيروي مي كنند ولي بسياري از محلولهاي آلي به محلولهلي ايده آل نزديك هستند.
تقطير جزبه جز محلول هاي غير ايده ال
گرچه بيشتر مخلوط هاي يكنواخت مايع به صورت محلولهاي ايده ال عمل مي كنندولي نمونه هاي بسياري وجود دارد كه نحوه عمل آنها ايده آل نيست.در اين محلولها مولكولهاي غير متجانس در مجاورت يكديگر به طور يكسان عمل نمي كنند انحراف حاصل از قانون رائول به دو روش انجام ميگيرد:
بعضي از محلولها فشار بخار بيشتري از فشار بخار پيش بيني شده ظاهر مي سازندوگفته مي شود كه انحراف مثبت دارند. بعضي ديگر فشار بخار كمتري از فشار پيش بيني شده آشكار مي كنندومي گويند كه انحراف منفي نشان مي دهند.
در انحراف مثبت نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز سازنده ضعيف تر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است و در نتيجه در حدود تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز بزرگتر از فشار بخار جز خالصي مي شود كه فرارتر است.بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد درجه جوش كمتري از هر يك از دو جز خالص دارند.مخلوطي كه در اين حدود حداقل درجه جوشش را دارد بايد به صورت جز سوم در نظر گرفته شود.اين مخلوط نقطه جوش ثابتي دارد زيرا تركيب درصد بخاري كه در تعادل با مايع است با تركيب درصد خود مايع برابر است.چنين مخلوطي را آزئوتروپ يا مخلوط آزئوتروپ با جوشش ميني مم مي نامند.از تقطير جز به جز اين مخلوط ها هر دو جز به حالت خالص به دست نمي آيد بلكه جزيي كه تركيب درصد آن از تركيب درصد آزئوتروپ بيشتر باشد توليد مي شود.
در انحراف منفي از قانون رائول نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز قويتر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است ودر نتيجه تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز كمتر از فشار بخار جز خالص مي شودكه فرارتر است.بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد حتي نسبت به جز خالصي كه نقطه جوش بيشتري دارد در درجه حرارت بالاتري مي جوشند.در اينجا تركيب درصد به خصوصي وجود دارد كه به آزئو تروپ با جوشش ماكسيمم مربوط مي شود.تقطير جز به جز محلولهايي كه تركيب درصدي غير از تركيب درصد آزئوتروپ دارندباعث خروج جزيي مخلوط مي شودكه تركيب درصد آن از آزئوتروپ بيشتر باشد.

ستونهاي تقطير جز به جز:
اين ستونها انواع متعددي داردولي در تمام آنها خصلت هاي مشابهي وجود دارد.اين ستونها مسير عمودي را به وجود مي آورند كه بايد بخار در انتقال از ظرف تقطير به مبرد از آن بگذرد.اين مسير به مقدار قابل ملاحظه اي از مسير دستگاه تقطير ساده طويل تر است.هنگام انتقال بخار از ظرف تقطير به بالاي ستون مقداري از بخار متراكم مي شود.چنان چه قسمت پايين اين ستون نسبت به قسمت بالاي آن در درجه حرارت بيشتري نگه داري شود مايع متراكم شده و در حالي كه به پايين ستون مي ريزد دوباره به طور جزيي تبخير مي شود .بخار متراكم نشده همراه بخاري كه از تبخير مجدد مايع متراكم شدهحاصل مي شود در داخل ستون بالاتر مي رود واز يك سري تراكم وتبخير مي گذرد.اين اعمال باعث تقطير مجدد مايع مي شود و به طوريكه در هر يك از مراحل فاز بخاري كه به وجود مي آيد نسبت به جز فرارتر غني تر مي شود.ماده متراكم شده اي كه به پايين ستون مي ريزددر مقايسه با بخاري كه با آن در تماس است در هر يك از مراحل نسبت جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.
در شرايط ايده ال بين فازهاي مايع و بخار در سراسر ستون تعادل برقرار مي شود و فاز بخار بالايي تقريبا به طور كامل از جز فرارتر تشكيل مي شود و فاز مايع پاييني نسبت به جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.


مهم ترين شرايطي كه براي ايجاد اين حالت لازم است عبارتند از :

1-تماس كامل و مداوم بين فازهاي بخار و مايع در ستون

2-حفظ افت مناسبي از درجه حرارت در طول ستون

 3-طول كافي ستون

4-اختلاف كافي در نقاط جوش اجزاي مخلوط مايع.

چنان چه دو شرط اول كاملا مراعات شود مي توان با يك ستون طويل تركيباتي كه اختلاف كمي در نقطه ي جوش دارند به طور رضايت بخش از هم جدا كرد .زيرا طول ستون مورد لزوم و اختلاف نقاط جوش اجزا با هم نسبت عكس دارند.معمول ترين راه ايجاد تماس لازم در بين فازهاي مايع آن است كه ستون با مقدارري ماده بي اثر مانند شيشه يا سراميك يا تكه هاي فلزي به اشكال مختلف كه سطح تماس وسيعي را فراهم مي كندپر شود. يكي از راه هاي بسيار موثر ايجاد اين تماس بين مايع و بخار آن است كه نوار چرخاني از فلز يا تفلون كه با سرعت زياذي در داخل ستون بچرخد به كار رود.
اين عمل نسبت به ستون هاي پر شده اي كه قدرت مشابهي دارند اين مزيت را دارد كه ماده كمي را در داخل ستون نگاه مي دارد(منظور از اين نگه داري مقدار مايع و بخاري است كه براي حفظ شرايط تعادل در داخل ستون لازم است.)

تقطیر تبخیر ناگهانی

در این نوع تقطیر ، مخلوطی از مواد نفتی که قبلا در مبدلهای حرارتی و یا کوره گرم شده‌اند، بطور مداوم به ظرف تقطیر وارد می‌شوند و تحت شرایط ثابت ، مقداری از آنها به صورت ناگهانی تبخیر می‌شوند. بخارات حاصله بعد از میعان و مایع باقیمانده در پایین برج بعد از سرد شدن به صورت محصولات تقطیر جمع آوری می‌شوند. در این نوع تقطیر ، خلوص محصولات چندان زیاد نیست.
تقطیر با مایع برگشتی (تقطیر همراه با تصفیه(
در این روش تقطیر ، قسمتی از بخارات حاصله در بالای برج ، بعد از میعان به صورت محصول خارج شده و قسمت زیادی به داخل برج برگردانده می‌شود. این مایع به مایع برگشتی موسوم است. مایع برگشتی با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده می‌شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت ، صورت گیرد. از آنجا که مایعات در داخل برج در نقطه جوش خود هستند، لذا در هر تماس مقداری از بخار ، تبدیل به مایع و قسمتی از مایع نیز تبدیل به بخار می‌شود.
نتیجه نهایی مجوعه این تماسها ، بخاری اشباع از هیدروکربنهای با نقطه جوش کم و مایعی اشباع از مواد نفتی با نقطه جوش زیاد می‌باشد.در تقطیر با مایع برگشتی با استفاده از تماس بخار و مایع ، می‌توان محصولات مورد نیاز را با هر درجه خلوص تولید کرد، مشروط بر اینکه به مقدار کافی مایع برگشتی و سینی در برج موجود باشد. بوسیله مایع برگشتی یا تعداد سینیهای داخل برج می‌توانیم درجه خلوص را تغییر دهیم. لازم به توضیح است که ازدیاد مقدار مایع برگشتی باعث افزایش میزان سوخت خواهد شد. چون تمام مایع برگشتی باید دوباره به صورت بخار تبدیل شود.
امروزه به علت گرانی سوخت ، سعی می‌شود برای بدست آوردن خلوص بیشتر محصولات ، به جای ازدیاد مایع برگشتی از سینیهای بیشتری در برجهای تقطیر استفاده شود. زیاد شدن مایع برگشتی موجب زیاد شدن انرژی می‌شود. برای همین ، تعداد سینیها را افزایش می‌دهند. در ابتدا مایع برگشتی را 100درصد انتخاب کرده و بعد مرتبا این درصد را کم می‌کنند و به صورت محصول خارج می‌کنند تا به این ترتیب دستگاه تنظیم شود.

انواع مایع برگشتی

شود. به عنوان قانون کلی می توان گفت در مواردی عمل تقطیر جز به جز باید انجام گیرد که اختلاف نقطه جوش موادی که باید از هم جدا شوند کمتر از 80 درجه سانتیگراد باشد. از تقطیر جز به جز برای جدا کردن مخلوط مایعاتی استفاده می شود که ایده آل باشند یعنی اجزای مایع مشابه هم باشند. و با هم برهمکنشی نداشته باشند.وبه هر نسبتی با هم مخلوط شوند. (نه جاذبه خاصی باشد نه دافعه و هر دو مایعات مستقل عمل کنند )یعتی مخلوط مایع از قانون رائول پیروی کند.اگر مایعات دارای جاذبه باشند فشار بخار کمتر می شود پس مایع دیر تر می جوشد نقطه جوش مخلوط بیشتر از تک تک اجزا خواهد بود و بر عکس اگر مایعات دارای دافعه باشند فشار بخار بیشتر می شود. پس مایع زودتر می جوشد و دمای مشاهده شده کمتر از دمای تک تک اجزا خواهد بود چنین مخلوطهایی را آزئوتروپ می گویند. مخلوط آزئوتروپ را نمی توان به روش تقطیر از یکدیگر جدا کرد.زیرا فاز مایع و بخار دارای ترکیب یکسان هستند. آزئو تروپهای معروف عبارتند از :محلول هیدروژن برمید با نقطه جوش ثابت ومحلول آبی الکل 96 درصد.در این مخلوطها دمایی که دما سنج نشان می دهد دمای هیچکدام از اجزای مخلوط نیست.

روش عملی کار شده:

مخلوط استون دارای نقطه جوش   را با آب مخلوط می کنیم دو جرئی هستند که در این آزمایش مورد استفاده قرارمی گیرد. یک دستگاه تقطیر جز به جز از اجزای زیر تشکیل شده است:

 1-بالون تقطیر جهت تبخیر مایع(ماده اولیه)          

2- ستون تقطیر

3-سرپوش ستون تقطیر( در اینجا اندازه گیری دما تراکم بخار وتوزیع بخار متراکم به حالت رفلاکس ومحصول تقطیر انجام می گیرد. )                                           

4- ظرف جمع کننده

انتخاب ستون تقطیر به اشکال جداسازی ،مقدار مایعی که باید تقطیر شود،ودامنه فشاری که در آن تقطیر انجام می شود.بستگی دارد.                                                  

مخلوط استون به دلیل ناخالصی از دمای 80 درجه شروع به جوشیدن و بخار شدن می کند ولی آب در این دما نمی جوشد.استون تبخیر شده و با عبور از ستون تقطیر در ظرف جمع کننده به صورت استون خالص جدا سازی می شود. که دمای جوش استون    است که در طی عملیات جداسازی این ماده دما تغییر نمی کند. پس از جدا شدن کامل استون ظرف جمع کننده را عوض می کنیم واستون خالص را به ظرف دیگر انتقال می دهیم ظرف جمع کننده دیگر را به دستگاه متصل کرده ومنتظر جوشیدن آب می مانیم که دمای جوش آب حدود 94 درجه سانتیگراد مشاهده شد. از دستگاههای مورد استفاده در این آزمایش شوف بالون برای حرارت وستون تقطیر است که بین بالون و مبرد قرار می گیرد. مخلوط را حرارت می دهیم بخارات بالا می آیند تا قسمتی از لوله،که در قسمتی خاصی  دما به اندازه ای نیست که آب را بخار کند .ولی بخارات استون که در آن دما می توانند باشند به دماسنج برخورد می کنند و دما را نشان می دهد.

+ نوشته شده در  شنبه ششم آذر 1389ساعت 11:36  توسط ذالفقار آلاداغلو  | 

محاسبه نتایج حاصل از تقطیر در خلا - آزمایش 25/8/89

تقطیر ساده اتانول

تقطیر ساده در مواردی انجام می گیرد که اختلاف نقطه جوش ماده مخلوط حداقل ۴۰درجه سانتیگراد باشد.در ضمن نقطه جوش مواد بین ۴۰تا۵۰ درجه سانتیگراد قرار داشته باشد.زیرا در دمای بالاتر از ۵۰ درجه احتمال تجزیه مواد وجود دارد و در دمای زیر ۴۰ درجه به علت فراریت زیاد مقداری از ماده هدر می رود. در آزمایش قبلی اتانول را به وسیله تقطیر ساده، در فشار محیط تقطیر کردیم.و دمای جوش آن برابر ۷۸ درجه سانتیگراد شد.

 

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------

تقطیر در فشار کم 

در عمل تقطیر اگر نقطه جوش ماده بالای ۲۰۰ درجه سانتیگراد باشد تقطیر ساده با مشکل مواجه می شود .زیرا این دما اغلب سبب تجزیه یا اکسید شدن ماده قبل از رسیدن به نقطه جوش می گردد و یا حتی سبب نوآرایی مولکول های آلی می شود.ناخالصی ها در دمای بالا ممکن است به واکنش های فوق کمک کرده و نقش کاتالیزور را بازی کنند.اما این مشکلات را می توان با پایین آوردن دمای نقطه جوش توسط کم کردن فشار برطرف کرد.

پایین آوردن فشار در دستگاه تقطیر توسط خرطوم آبی یا پمپ مکانیکی صورت می گیرد.چون در هنگام جوشیدن فشار بخار مایع برابر فشار خارجی است پس با کاهش فشار سیستم ،به فشار بخار کمتری برای جوشیدن نیاز می باشد.در این آزمایش اتانول را با این روش تقطیر کردیم که دمای جوش آن ۴۸ درجه سانتیگراد شد.چون با خارج کردن هوای دستگاه توسط خرطوم آبی فشار محیط کاهش یافت.

 

مقایسه و محاسبه تقطیر ساده با تقطیر در فشار کم

نقطه جوش اکثر مایعات با کاهش هر ۱۰ میلیمتر جیوه از فشار (در نزدیکی فشار اتمسفر) نیم درجه سانتیگراد کاهش خواهد داشت.ولی در فشار پایین تر مشاهده می شود که برای هر نصف شدن فشار ، ۱۰ درجه سانتیگراد کاهش نقطه جوش داریم.به عنوان مثال اگر نقطه جوش یک مایع ۱۵ درجه سانتیگراد در ۱۰ میلیمتر جیوه باشد اگر بخواهیم نقطه جوش آن به ۱۴۰ درجه سانتیگراد برسد باید فشار ۵ میلیمتر جیوه باشد.

اختلاف دمای جوش اتانول در تقطیر ساده و تقطیر در فشار کم ۳۰=۴۸-۷۸ درجه می باشد.

به ازای کاهش هر ۰،۵ درجه اختلاف فشار ۱۰ میلیمتر جیوه کاهش می یابد. در نتیجه برای اختلاف دمای ۳۰درجه۶۰۰ میلیمتر جیوه کاهش می یابد.در نتیجه فشار محیط در تقطیر با فشار کم ۱۶۰=۶۰۰-۷۶۰ میلیمتر جیوه می باشد.یعنی ۶۰۰ میلیمتر جیوه توسط خرطوم آبی از سیستم خارج شده است.

+ نوشته شده در  شنبه ششم آذر 1389ساعت 11:3  توسط ذالفقار آلاداغلو  | 

انواع تقطیر

روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد. تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.

انواع تقطیر
 
تقطیر ساده غیر مداوم :
 در این روش تقطیر ، مخلوط حرارت داده می‌شود تا بحال جوش درآید بخارهایی که تشکیل می‌شود غنی از جزء سبک مخلوط می‌باشد پس از عبور از کندانسورها (میعان کننده ها) تبدیل به مایع شده ، از سیستم تقطیر خارج می‌گردد. به تدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیاد می‌شود، نقطه جوش آن بتدریج بالا می‌رود. به این ترتیب ، هر لحظه از عمل تقطیر ، ترکیب فاز بخار حاصل و مایع باقی مانده تغییر می‌کند.
 
تقطیر ساده مداوم :
 در این روش ، مخلوط اولیه (خوراک دستگاه) بطور مداوم با مقدار ثابت در واحد زمان ، در گرم کننده گرم می‌شود تا مقداری از آن بصورت بخار درآید، و به محض ورود در ستون تقطیر ، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می شود و از بالای ستون تقطیر خارج می‌گردد و بعد از عبور از کندانسورها ، به صورت مایع در می‌آید جزء سنگین نیز از ته ستون تقطیر خارج می‌شود. قابل ذکر است که همیشه جزء سبک مقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است.
 
تقطیر تبخیر آنی (ناگهانی) :
 وقتی محلول چند جزئی مانند نفت خام را حرارت می‌دهیم، اجزای تشکیل دهنده آن بترتیب که سبکتر هستند، زودتر بخار می‌شود. برعکس وقتی بخواهیم این بخارها را سرد و دوباره تبدیل به مایع کنیم، هر کدام که سبکتر باشد دیرتر مایع می‌گردد. با توجه به این خاصیت ، می‌توانیم نفت خام را به روش دیگری که به آن "تقطیر آنی" گویند، تقطیر نماییم. در این روش ، نفت خام را چنان حرارت می‌دهیم که ناگهان همه اجزای آن تبدیل به بخار گردد و سپس آنها را سرد می‌کنیم تا مایع شود. در اینجا ، بخارها به ترتیب سنگینی ، مایع می‌شوند یعنی هرچه سنگین‌تر باشند، زودتر مایع می‌گردند و بدین گونه ، اجزای نفت خام را با ترتیب مایع شدن از هم جدا می‌کنیم.
 
تقطیر در خلا :
 با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتا بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد، و از طرف دیگر ، مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیه می‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلا نسبی استفاده می‌شود. در این صورت مواد دمای پایین‌تر از نقطه جوش معمولی خود به جوش می‌آیند. در نتیجه ، تقطیر در خلا ، دو فایده دارد: اول این که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم اینکه مولکولها تجزیه نمی‌شوند. امروزه در بیشتر موارد در عمل تقطیر ، از خلا استفاده می‌شود. یعنی این که: هم تقطیر جزء به جزء و هم تقطیر آنی را در خلا انجام می‌دهند.
 
تقطیر به کمک بخار آب :
یکی دیگر از طرق تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتری تبخیر می‌شوند. این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب ، فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند.

تقطیر آزئوتروپی :
از این روش تقطیر معمولا در مواردی که نقطه جوش اجزاء مخلوط بهم نزدیک باشند استفاده می‌شود، جداسازی مخلوط اولیه ، با افزایش یک حلال خاص که با یکی از اجزای کلیدی ، آزئوتوپ تشکیل می‌دهد امکان‌پذیر است. آزئوتروپ محصول تقطیر یا ته مانده را از ستون تشکیل می‌دهد و بعد حلال و جزء کلیدی را از هم جدا می‌کند. اغلب ، ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می‌دهد که به آن شکننده آزئوتروپ می‌گویند. آزئوتروپ اغلب شامل اجزای خوراک است، اما نسبت اجزای کلیدی به سایر اجزای خوراک خیلی متفاوت بوده و بیشتر است.
مثالی از تقطیر آزئوتروپی استفاده از بنزن برای جداسازی کامل اتانول از آب است، که آزئوتروپی با نقطه جوش پایین با 6/95% وزنی الکل را تشکیل می‌دهد. مخلوط آب- الکل با 95% وزنی الکل به ستون تقطیر آزئوتروپی افزوده می‌شود و جریان جریان غنی از بنزن از قسمت فوقانی وارد می‌شود. محصول ته مانده الکل تقریبا خالص است وبخار بالایی یک آزئوتروپی سه‌گانه است. این بخار مایع شده، به دو فاز تقسیم می‌شود. لایه آلی برگشت داده شده، لایه آلی به ستون بازیافت بنزن فرستاده می‌شود. همه بنزن و مقدار الکل در بخار بالایی گرفته شده، به ستون اول روانه می‌شوند. جریان انتهایی در ستون سوم تقطیر می‌شود تا آب خالص و مقداری آزئوتروپ دوگانه از آن بدست آید.

تقطیر استخراجی :
جداسازی اجزای با نقطه جوش تقریبا یکسان از طریق تقطیر ساده مشکل است حتی اگر مخلوط ایده آل باشد و به دلیل تشکیل آزئوتروپ ، جداسازی کامل آنها غیر ممکن است برای چنین سیستم هایی با افزایش یک جزء سوم به مخلوط که باعث تغییر فراریت نسبی ترکیبات اولیه می‌شود، جداسازی ممکن می‌شود. جزء افزوده شده باید مایعی با نقطه جوش بالا باشد، قابلیت حل شدن در هر دو جزء کلیدی را داشته باشد و از لحاظ شDistillation tower  برج تقطیریمیایی به یکی از آنها شبیه باشد. جزء کلیدی که به حلال بیشتر شبیه است ضریب فعالیت پایین تری از جزء دیگر محلول دارد، در نتیجه جداسازی بهبود می یابد این فرآیند ، تقطیر استخراجی نام دارد.
مثالی از تقطیر استخراجی، استفاده از فور فورال در جداسازی بوتادی‌ان و بوتن است، فورفورال که حلالی به شدت قطبی است، فعالیت بوتادی ان را بیش تر از بوتن و بوتان کم می‌کند و غلظت بوتادی ان وفورفورال وارد قسمت فوقانی ستون تقطیر استخراجی شود، با انجام تقطیر بوتادی ان از فورفورال جدا می‌شود.
تقطیر جزء به جزء :
 اجزای سازنده محلول شامل دو یاچند فرار را که از قانون رائول پیروی می‌کنند، می‌توان با فرایند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد. طبق قانون رائول ، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای سازنده آن است و سهم هر جزء برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء به جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است. در تقطیر محلولی از B و A ، غلظت A در بخاری که خارج شده و مایع می‌شود، بیش از غلظت آن در مایع باقی مانده است. با ادامه عمل تقطیر ، ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائما تغییر می‌کند و این در هر نقطه عمومیت دارد. با جمع آوری مایعی که از سردشدن بخار حاصل می‌شود و از تقطیر مجدد آن و با تکراری پی در پی این عمل ، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص بدست آورد.

فرایند تقطیر جزء به جزء
تقطیر جزء به جزء در ستون تقطیر سینی دار و یا پر شده انجام می‌گیرد، به این ترتیب که بخارات حاصل شده، از پایین به طرف بالای ستون حرکت می‌کند و با فاز مایعی که از میعان بخارات قبلی که در طول ستون تولید شده اند و به طرف پایین جریان دارند، در تماس می‌باشد و به این صورت تماس کامل بین فاز گاز و مایع برقرار می‌شود. درجه حرارت هر سینی پایینی خود کمتر است، و در ستون تقطیر ، دما از پایین به بالا ، کم می‌گردد. بخارهایی که نقطه میعان آنها ، مساوی درجه حرارت سینی باشد، و روی آن سینی به مایع تبدیل می‌شود و روی آن جمع می‌گردد و به روی سینی پایینی می‌ریزد. در نتیجه این عمل فاز بخار ، که غنی از جزء سبک است، از بالای ستون خارج می‌شود و فاز مایع که غنی از جزء سنگین از پایین جمع آوری می‌گردد. بخارهای خارج شده از قسمت بالای ستون در کندانسورها به مایع تبدیل شده، به عنوان محصول جمع آوری می‌گردد معمولا مقداری از این مایع جمع آوری شده جهت کنترل دمای ستون تقطیر به عنوان مایع برگشتی به داخل آن برمی‌گردد. قسمت بالای ستون تقطیر تا سینی که خوراک روی آن می‌ریزد به نام منطقه" تفکیک ستون" گویند و قسمت پایین ستون مربوط به خوراک را منطقه "عریان کننده" می‌نامند.

تقطیر جزء به جزء مخلوطهای دو جزئی و چند جزئی
هدف از تقطیر ، جداسازی خوراک به بخارهایی از محصولات تقریبا خالص است در تقطیر سیستم های دو جزئی ، درجه خلوص با کسر مولی جزء سبک در محصول تقطیر XO و در محصول ته مانده XB بیان می‌شود. در سیستم های دو جزئی از یک مرحله به مرحله دیگر ، به جزء در نقطه آزئوتروپ ، دما و منحنی تعادل تغییر می‌کنند و یک جزء در تمام ستون فرارتر است. اما در سیستم های چند جزئی یک جزء ممکن است در یک قسمت ستون فرارتر و در قسمت دیگر فراریت کمتری داشته باشد، که ماهیت پیچیده غلظت اجزا را نشان می‌دهد. تعادل فازی سیستم های چند جزئی نسبت به دو جزئی بسیار پیچیده است، به دلیل اینکه تعداد اجزاء زیاد است وتعادل به دما بستگی دارد و دما از یک مرحله به مرحله دیگر تغییر می‌کند.
+ نوشته شده در  شنبه ششم آذر 1389ساعت 10:55  توسط ذالفقار آلاداغلو  |